2.8.1. Аргентометрический метод (метод Мора)
Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия.
Метод предназначен для определения массовой доли соли в полуфабрикатах, в которых нормируется этот показатель, а также в блюдах (изделиях) в случае разногласий при органолептической оценке.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; мясорубка бытовая; аппарат для встряхивания; термометр ртутный стеклянный со шкалой до 100 °C с ценой деления 1 °C; бюретки вместимостью 10, 25 куб. см; стаканы химические вместимостью 50, 100, 300, 400 куб. см; колбы мерные вместимостью 250 куб. см; колбы конические 100, 250 куб. см; пипетки вместимостью 10, 25, 50 куб. см; тигли фарфоровые; воронки стеклянные; бумага фильтровальная; вата гигроскопическая; палочка стеклянная; нитрат серебра, раствор концентрацией 0,05 моль/куб. дм; хромат калия, раствор с массовой долей 10% или насыщенный гидроксид натрия или калия, раствор концентрацией 0,1 моль/куб. дм (0,1 н); азотная кислота, раствор с массовой долей 10%; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага индикаторная универсальная; вода дистиллированная.
Приготовление испытуемого раствора (водной вытяжки). Величину навески (m, г) рассчитывают по формуле:
a — заданная массовая доля соли в растворе, который используется для титрования, % (0,2 — 0,5%);
V — объем мерной колбы, в которую перенесена навеска;
в — предполагаемая массовая доля соли в блюде (изделии), % (для нормально посоленных блюд в зависимости от их вида массовая доля соли составляет от 0,8 до 1,2%, пересоленных — выше 1,2% до 3%).
Массовую долю поваренной соли в блюдах (изделиях) определяют в пробах, подготовленных к анализу, как указано в разделе 4.
При исследовании кулинарных изделий из натурального жареного мяса пробу после удаления костей и сухожилий два раза измельчают в мясорубке с диаметром отверстий решетки 3 — 4,5 мм и тщательно перемешивают. Пробы студней и изделий из рубленого мяса измельчают в мясорубке один раз и тщательно перемешивают.
Из подготовленной пробы блюда (изделия) отбирают навеску и взвешивают с точностью до 0,01 г в химическом стакане или фарфоровой чашке, приливают 40 — 50 куб. см горячей (70 — 80 °C) дистиллированной воды, хорошо размешивают продукт стеклянной палочкой и количественно, без потерь, переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200 — 250 куб. см, смывая прилипшие частицы навески водой.
Колбу доливают дистиллированной водой до половины объема, закрывают пробкой и помещают в аппарат для встряхивания на 15 мин. При отсутствии аппарата для встряхивания содержимое колбы настаивают 25 — 30 мин., периодически взбалтывая.
В связи с тем, что хромат серебра растворяется в кислотах, метод Мора применим лишь в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому после охлаждения содержимого до комнатной температуры проверяют реакцию среды по универсальной индикаторной бумаге и при наличии кислот их нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Далее колбу доливают дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, содержимое колбы хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу. Нейтрализацию водной вытяжки можно провести непосредственно перед титрованием в конической колбе, отобрав аликвотную часть.
Можно также использовать водную вытяжку, приготовленную для определения общей кислотности. В этом случае определенное количество фильтрата, взятое для титрования, предварительно нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.
Проведение испытания. В зависимости от предполагаемого содержания соли 10 — 50 куб. см фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу; при наличии кислот фильтрат нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, приливают 6 — 8 капель 10-процентного или 1 — 2 капли насыщенного раствора хромата калия и титруют 0,05 моль/куб. дм (0,05 н) или 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором нитрата серебра при энергичном взбалтывании до появления в колбе красно-бурого осадка.
При исследовании бульонов 20 куб. см бульона титруют 0,05 моль/куб. дм (0,05 н) раствором нитрата серебра.
При определении содержания хлорида натрия в кулинарных полуфабрикатах или изделиях из рыбы или в пробах с интенсивной окраской, затрудняющей титрование, навеску рекомендуется озолять. Для этого в тигель берут навеску, подсушивают ее в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120 — 140 °C. Высушенную массу осторожно обугливают на газовой горелке до получения остатка темно-серого цвета, легко распадающегося при надавливании стеклянной палочкой. Затем обугленную массу осторожно измельчают палочкой, обрабатывают 4 — 5 раз небольшими порциями горячей воды (80 — 90 °C), каждый раз сливая жидкую часть посредством стеклянной палочки на бумажный фильтр. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Остаток в тигле и на фильтре промывают горячей водой до прекращения реакции последних порций фильтрата с нитратом серебра. Для этого небольшую порцию (1 — 2 куб. см) фильтрата подкисляют в пробирке 1 — 2 каплями раствора азотной кислоты с массовой долей 10% и прибавляют 1 — 2 капли раствора нитрата серебра. Если фильтрат остается прозрачным, обработку золы горячей водой заканчивают. При необходимости фильтрат в мерной колбе нейтрализуют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, доводят водой до метки, закрывают пробкой и хорошо перемешивают.
Обработка результатов. Массовую долю хлорида натрия (Х) в процентах или в граммах в блюде (изделии) рассчитывают по формуле:
Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02%.
За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.
Источник
Титрант метода
Аргентометрия.
Аргентометрия, или аргентометрическое титрование, — метод осадительного титрования, основанный на использовании стандартного раствора нитрата серебра AgNO3 в качестве реагента-осадителя. В основе метода лежат осадительные реакции
где X — = I — ,CN — , Br — ,Сl — ,NCS — и др.
Титрование проводят обычно в присутствии индикаторов.
В качестве основного титранта метода используют стандартный раствор AgNO3 чаше всего с концентрацией 0,1 и 0,05 моль/л. Нитрат серебра в водном растворе неустойчив вследствие протекания окислительно-восстановительных процессов с участием катионов серебра(I), которые окисляют возможные органические примеси в воде, фотохимического разложения на свету. Поэтому вначале раствор нитрата серебра готовят с приблизительной концентрацией, а затем стандартизуют по стандартному раствору хлорида натрия в присутствии хромата калия в качестве индикатора.
Расчет концентрации и титра стандартизованного описанным методом раствора нитрата серебра проводят обычным способом, учитывая, что факторы эквивалентности нитрата серебра и хлорида натрия в данном случае равны единице:
где все обозначения — традиционные.
Разновидности аргентометрии.
В зависимости от способа проведения титрования и применяемого индикатора различают 4 метода аргентометрического титрования; метод Гей-Люссака, метод Мора, метод Фаянса—Фишера—Ходакова и метод Фольгарда.
1) Метод Гей-Люссака (1832 г.) — прямое титрование галогенид-ионов стандартным раствором нитрата серебра без индикаторов. Окончание титрования фиксируют визуально по прекращению образования осадка соли серебра и просветлению раствора. Метод дает очень точные результаты; применялся еще для определения атомной массы галогенов и серебра. Требует известного навыка, сравнительно продолжителен, в настоящее время применяется редко.
2) Метод Мора (1856 г.) — определение галогенид-ионов прямым титрованием раствором нитрата серебра в присутствии индикатора — раствора хромата калия. Применяется для определения Сl — , Вr — . Однако метод не позволяет определять I — и NCS — , так как при титровании происходит соосаждение хромата калия с осадками AgI или AgNCS.
Определению мешают катионы Ва 2+ , РЬ 2+ , Вi 3+ , образующие осадки хроматов, а также анионы РО4 3 — , AsO4 3- , C2O4 2- и другие, дающие осадки солей серебра.
3) Метод Фаянса (1923 г.)—Фишера—Ходакова (1927 г.) — определение галогенид-ионов прямым титрованием раствором нитрата серебра в присутствии адсорбционных индикаторов — флуоресцеина, эозина и др. (см. выше).
Метод позволяет определять хлориды, бромиды, иодиды, цианиды тиоцианаты.
4) Метод Фольгарда (около 1870 г.) — обратное титрование избытка катионов серебра раствором тиоционата аммония NH4NCS или калия, KNCS в присутствии индикатора — соли железа(III), обычно, как уже упоминалось выше, — железоаммонийных квасцов NH4Fe(SO4)2 • 12Н2O.
Применяется для определения галогенид-ионов, CN — , SCN — , S 2- , СО3 2 — , СrО4 2 — , С2О4 2 — , AsO4 3- и в некоторых других случаях.
Применение аргентометрии. Из всех методов осадительного титрования аргентометрия — наиболее распространенный в аналитической практике метод. Его используют в анализе как органических, так и неорганических веществ.
Аргентометрия применяется для: 1) анализа таких фармацефтических препаратов, как NaCl, NaBr, KBr, NaI, KI; 2) спиртовых растворов йода; 3) эфедрина гидрохлорида; 4) галогенопроизводных органических веществ (после перевода галогена в ионогенное состояние, например, нагреванием со щелочью) – бромизовала, карбромала, бромкамфоры.
Аргентометрически анализируют 5) барбитураты — производные диоксопиримидина. Анализ основан на том, что однозамещенные соли серебра растворимы, а двузамещенные — нерастворимы в воде.
Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет
Источник
Метод Мора
Метод Мора является одним из аргентометрических методов. Все эти методы основаны на реакции:
Аg + + Наl — → АgНаl↓
Метод Мора является наиболее простым из всех методов аргентометрии и в то же время достаточно точным. Титрантом является раствор нитрата серебра АgNОз 0.1 моль/л.
В основу метода Мора положена реакция взаимодействия ионов серебра с С1 — или Вг — .
Индикатором является хромат калия К2СгО4 5 %. Установочным веществом для определения титра раствора является NаС1 или КС1 0.1 моль/л.
Метод Мора позволяет определить количество хлоридов или бромидов. Иодиды этим методом не определяют, так как выпадающий в осадок иодид серебра АgI сильно адсорбирует К2СгО4, поэтому точку эквивалентности определить невозможно.
Растворимость АgСl значительно меньше, чем растворимость Аg2СгO4. Поэтому если постепенно добавлять раствор АgNOз к раствору, содержащему Сl — и CrO4 2- , то ПРAgС| достигается раньше ПР Аg2СгO4.
Это означает, что вначале образуется труднорастворимая соль
После того как хлорид-ионы будут практически полностью выделены в виде АgС1, появляется осадок. Происходит изменение окраски титруемой смеси и таким образом определяется конец титрования.
При титровании раствора бромида происходит аналогичное явление. Так как ПРАgВг + + 2OH — → Ag2O↓ + H2O
2. Определение нельзя проводить в присутствии ионов Ва 2+ , Вi 3+ , Рb 2+ , так как эти ионы образуют с ионами СгО4 2 — осадки.
3. Титрование всегда ведут от галогенида к АgNOз (т. е. галогенид титруют раствором АgNОз, а не наоборот). Только при таком условии кирпично-красный осадок Аg2СгО4 образуется в точке эквивалентности.
Метод Мора находит широкое применение при анализе пищевых продуктов. Количество поваренной соли в колбасе, соленой рыбе, масле и других продуктах определяют по методу Мора.
Этот метод применяется также для определения хлоридов в воде. Метод Мора используется и при анализе некоторых фармацевтических препаратов, например хлоридов и бромидов натрия и калия.
Определение хлоридов методом Мора
Приготовление титранта 0.05 моль/л раствора. Нитрат серебра не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор заданной концентрации по точно взятой навеске. Поэтому готовят раствор примерно требуемой концентрации, а его титр устанавливают. Необходимую навеску (8.5 г AgNОз на 1 л раствора) отвешивают с точностью до 0.1 г на технических весах, и нужное количество воды отмеривают мерным цилиндром. Раствор сохраняют в темноте, так как на свету нитрат серебра разлагается. Однако и при надлежащем хранении титр раствора АgNОз меняется с течением времени и его необходимо время от времени проверять.
Приготовление установочного раствора. Для приготовления 0.05 моль/л, раствора NаС1 отвешивают на аналитических весах 0.2922 г NаС1 и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Растворяют навеску в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и хорошо перемешивают. Таким образом получают раствор NаС1.
Определение титра нитрата серебра. В качестве индикатора применяют 5 % раствор хромата калия К2СгО4 в воде. Наполняют бюретку раствором нитрата серебра АgNОз. Отобрав пипеткой 10 мл 0.05 моль/л раствора NаС1, переносят ее в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, добавляют 0.5 мл раствора индикатора, немного разбавляют водой и медленно титруют 0.1 моль/л раствором АgNОз, непрерывно перемешивая жидкость до появления первого неисчезающего изменения цвета суспензии. Нужно уловить момент, когда лимонно-желтый цвет суспензии приобретет от капли АgNОз слегка красноватый оттенок. Запись анализа и расчеты производят так же, как при определениях кислотно-основным методом.
Определение хлорида в растворе. Раствор хлорида помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для титрования отбирают в коническую колбу 10 мл полученного раствора, немного разбавляют водой, добавляют 0.5 мл раствора К2СгO4 и титруют раствором АgNОз до изменения окраски содержимого колбы из лимонно-желтой в желто-розовую. Рассчитывают содержание хлора в полученном растворе (в граммах).
Источник