Стандартизация раствора нитрата серебра методом мора

Метод Мора

Метод Мора является одним из аргентометрических методов. Все эти методы основаны на реакции:

Аg + + Наl — → АgНаl↓

Метод Мора является наиболее простым из всех методов аргентометрии и в то же время достаточно точным. Титрантом является раствор нитрата серебра АgNОз 0.1 моль/л.

В основу метода Мора положена реакция взаимодействия ионов серебра с С1 — или Вг — .

Индикатором является хромат калия К₂СгО₄ 5 %. Установочным веществом для определения титра раствора является NаС1 или КС1 0.1 моль/л.

Метод Мора позволяет определить количество хлоридов или бромидов. Иодиды этим методом не определяют, так как выпадающий в осадок иодид серебра АgI сильно адсорбирует К₂СгО₄, поэтому точку эквивалентности определить невозможно.

Растворимость АgСl значительно меньше, чем растворимость Аg₂СгO₄. Поэтому если постепенно добавлять раствор АgNOз к раствору, содержащему Сl — и CrO₄ 2- , то ПР_AgС| достигается раньше ПР _Аg2СгO4.

Это означает, что вначале образуется труднорастворимая соль

После того как хлорид-ионы будут практически полностью выделены в виде АgС1, появляется осадок. Происходит изменение окраски титруемой смеси и таким образом определяется конец титрования.

При титровании раствора бромида происходит аналогичное явление. Так как ПР_АgВг + + 2OH — → Ag₂O↓ + H₂O

2. Определение нельзя проводить в присутствии ионов Ва 2+ , Вi 3+ , Рb 2+ , так как эти ионы образуют с ионами СгО₄ 2 — осадки.

3. Титрование всегда ведут от галогенида к АgNOз (т. е. галогенид титруют раствором АgNОз, а не наоборот). Только при таком условии кирпично-красный осадок Аg₂СгО₄ образуется в точке эквивалентности.

Метод Мора находит широкое применение при анализе пищевых продуктов. Количество поваренной соли в колбасе, соленой рыбе, масле и других продуктах определяют по методу Мора.

Этот метод применяется также для определения хлоридов в воде. Метод Мора используется и при анализе некоторых фармацевтических препаратов, например хлоридов и бромидов натрия и калия.

Определение хлоридов методом Мора

Приготовление титранта 0.05 моль/л раствора. Нитрат серебра не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор заданной концентрации по точно взятой навеске. Поэтому готовят раствор примерно требуемой концентрации, а его титр устанавливают. Необходимую навеску (8.5 г AgNОз на 1 л раствора) отвешивают с точностью до 0.1 г на технических весах, и нужное количество воды отмеривают мерным цилиндром. Раствор сохраняют в темноте, так как на свету нитрат серебра разлагается. Однако и при надлежащем хранении титр раствора АgNОз меняется с течением времени и его необходимо время от времени проверять.

Приготовление установочного раствора. Для приготовления 0.05 моль/л, раствора NаС1 отвешивают на аналитических весах 0.2922 г NаС1 и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Растворяют навеску в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и хорошо перемешивают. Таким образом получают раствор NаС1.

Определение титра нитрата серебра. В качестве индикатора применяют 5 % раствор хромата калия К₂СгО₄ в воде. Наполняют бюретку раствором нитрата серебра АgNОз. Отобрав пипеткой 10 мл 0.05 моль/л раствора NаС1, переносят ее в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, добавляют 0.5 мл раствора индикатора, немного разбавляют водой и медленно титруют 0.1 моль/л раствором АgNОз, непрерывно перемешивая жидкость до появления первого неисчезающего изменения цвета суспензии. Нужно уловить момент, когда лимонно-желтый цвет суспензии приобретет от капли АgNОз слегка красноватый оттенок. Запись анализа и расчеты производят так же, как при определениях кислотно-основным методом.

Определение хлорида в растворе. Раствор хлорида помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для титрования отбирают в коническую колбу 10 мл полученного раствора, немного разбавляют водой, добавляют 0.5 мл раствора К₂СгO₄ и титруют раствором АgNОз до изменения окраски содержимого колбы из лимонно-желтой в желто-розовую. Рассчитывают содержание хлора в полученном растворе (в граммах).

Источник

Метод Мора

Этот метод позволяет определить содержание хлоридов или бромидов:

Ag + + Сl — = AgCl↓; Ag + + Br — = AgBr↓.

Рабочим раствором в методе Мора является раствор ни­трата серебра AgNO₃. Исходным веществом для определе­ния молярной концентрации эквивалента раствора AgNO₃ является хлорид натрия NaCl или хлорид калия КСl. Для определения конца титрования используется индикатор хромат калия К₂СrO₄, который с нитратом серебра образу­ет кирпично-красный осадок хромата серебра Ag₂CrО₄:

При титровании хлоридов и бромидов образуется бе­лый осадок AgCl или желтовато-белый осадок AgBr. Ког­да ионы Сl — или Вr — будут практически полностью в осад­ке, то в растворе появляется избыток AgNO₃, взаимодействующий с К₂СrО₄ с образованием кирпично-красного осадка Ag₂CrO₄. Осадки галогенидов серебра окрашивают­ся при этом в розовый цвет, по появлению которого судят о том, что реакция между галогенид-ионами и ионами Ag + за­кончилась. Такая последовательность образования осадков объясняется тем, что растворимость AgCl (1,25 • 10 -5 моль/л) и растворимость AgBr (7,94 • 10 -7 моль/л) меньше раствори­мости Ag₂CrO₄ (1 • 10 -4 моль/л). Поэтому при титровании из растворов прежде всего выпадают осадки галогенидов серебра и только после полного осаждения ионов Сl — и Вr — начинает образовываться осадок хромата серебра.

Йодйд-ионы невозможно определить методом Мора, так как выпадающий осадок йодида серебра Agl сильно адсорбирует К₂СrO₄, вследствие чего осадок окрашивает­ся до точки эквивалентности.

Применение метода Мора ограничено, так как точные результаты можно получить только в нейтральной среде. В кислой среде К₂СrO₄ переходит в К₂Сr₂O₇, не обладаю­щий свойствами индикатора в результате высокой раство­римости Ag₂Cr₂O₇. В присутствии щелочей метод Мора также не применяется, так как в таких растворах образу­ется AgOH, распадающийся на Ag₂O и Н₂О:

В присутствии аммиака и его солей осадки AgCl и Ag₂CrO₄ растворяются с образованием комплексных со­единений. Этот метод не применяется также в присутст­вии ионов Ва 2+ , Pb 2+ , Bi 3+ , так как эти ионы образуют с хромат-ионами осадки.

Титрование по методу Мора следует проводить при комнатной температуре, так как с повышением темпера­туры увеличивается константа растворимости Ag₂CrO₄; вследствие этого уменьшается чувствительность индика­тора к иону Ag + .

При определении солей галогенов (рабочий раствор AgNO₃) или солей серебра (рабочий раствор NaCl) реко­мендуется придерживаться следующего порядка титрова­ния: всегда приливать из бюретки раствор соли серебра к раствору соли галогена. Только при такой последователь­ности титрования получается резкое изменение окраски индикатора в конце титрования.

Рабочим раствором в методе Мора является 0,05000 н. или 0,1000 н. раствор AgNO₃. Молярная масса эквивалента нит­рата серебра равна его молярной массе, т.е. 169,89 г/моль.

Следовательно, для приготовления 1 л 0,05 н. раствора на­до взять 8,5 г нитрата серебра. Эту навеску взвешивают на технических весах. Точную концентрацию приготовлен­ного раствора AgNO₃ устанавливают по стандартному рас­твору хлорида натрия. Приготовленный раствор AgNO₃ изменяется при длительном хранении. Под влиянием све­та разложение ускоряется. Вследствие этого раствор хра­нят в склянках из оранжевого стекла или в посуде, обер­нутой черной бумагой. С течением времени концентрацию раствора AgNO₃ проверяют.

Стандартный раствор хлорида натрия получают раство­рением точно известного количества химически чистого хлорида натрия в определенном объеме воды. Если химиче­ски чистого хлорида натрия нет, то его получают перекрис­таллизацией поваренной соли из воды. Для приготовления 0,05000 н. раствора NaCl взвешивают на аналитических ве­сах 0,5844 г NaCl и количественно переносят в мерную кол­бу на 200 мл. Растворяют навеску в дистиллированной во­де, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Метод Мора применяется при анализе пищевых про­дуктов (колбаса, соленая рыба, сливочное масло), где оп­ределяется количество поваренной соли. Для определения хлоридов в воде также используется этот метод. Мето­дом Мора анализируются лекарственные препараты — КСl, KBr, NaCl, NaBr и др.

Лабораторная работа 1. Стандартизация рабочего рас­твора нитрата серебра по 0,05000 н. раствору хлорида на­трия.

Цель работы. Получить навыки стандартизации рабо­чего раствора по первичному стандарту.

Оборудование. Бюретка вместимостью 25 мл, пипетка Мора, колбы для титрования.

Реактивы. Рабочий раствор AgNO₃, стандартный рас­твор 0,05000 н. NaCl, индикатор хромат калия с массовой долей его 5 %.

Выполнение работы. В три колбы для титрования с по­мощью пипетки Мора вносят по 10 мл 0,05000 н. раствора хлорида натрия и добавляют по 0,5 мл раствора индикато­ра. При постоянном перемешивании из бюретки медленно приливают раствор нитрата серебра до появления неисчезающего красного окрашивания. Результаты титрования записывают в таблицу (см. гл. 20.6.).

Обработка результатов эксперимента. Находят средний объем раствора AgNO₃, затраченного на титрование раствора NaCl. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора AgNO₃ из соотношения V(AgNO₃) • C(AgNO₃) = V(NaCl) • C(NaCl). Рассчитывают титр рабочего раствора AgNO₃ по формуле (19.10). Формулируют вывод, характе­ризующий результат проведенного титрования.

Лабораторная работа 2.Определение содержания хло­рида натрия в растворе.

Цель работы.Закрепить навыки титрования по методу Мора.

ОборудованиеСм. лабораторную работу 1.

Реактивы.Раствор хлорида натрия, предложенный преподавателем, рабочий раствор AgNO₃ с молярной кон­центрацией эквивалента 0,05000 моль/л, индикатор хро­мат калия с массовой долей его 0,5 %.

Выполнение работы.Раствор хлорида натрия помеща­ют в мерную колбу на 100 мл, добавляют воды до метки и перемешивают. В три колбы для титрования вносят с по­мощью пипетки Мора по 10 мл полученного раствора, до­бавляют по 0,5 мл раствора индикатора. Титруют раство­ром AgNO₃ до появления неисчезающего красного окра­шивания.

Обработка результатов эксперимента.Рассчитывают концентрацию раствора NaCl в моль/л, используя закон эквивалентов: V(NaCl) • C(NaCl) = V(AgNO₃) • C(AgNO₃). За­тем рассчитывают титр раствора NaCl по формуле (19.10). Умножая титр раствора NaCl на объем колбы (100 мл), уз­нают массу хлорида натрия в растворе, предложенном преподавателем для анализа.

Делают вывод о полученных результатах.

Дата добавления: 2014-11-13 ; просмотров: 34 ; Нарушение авторских прав

Источник

§ 80. Установка титра раствора нитрата серебра по методу Мора

Метод Мора основан на титровании раствора, например NaCl, раствором AgNOs в присутствии индикатора K2CrO4.

Титрование заканчивают в момент перехода окраски суспензии от чисто-желтой (вследствие присутствия в растворе CrO4—HOHOB) в красновато-бурую. Причиной изменения окраски является начало выпадения красного осадка Ag2CrO4, которое происходит вблизи точки эквивалентности, т. е. тогда, когда практически все С1

-ионы будут осаждены в виде AgCl.

Основным рабочим раствором рассматриваемого метода является 0,1 н. или 0,05 н. раствор AgNOs. Его можно приготовить из точной навески перекристаллизованной соли AgNO3 (х. ч.). Но так как титр раствора AgNO3 изменяется при хранении, то его необходимо время от времени проверять. Проверку титра раствора проводят по NaCl (х. ч.).

Титрованный раствор AgNO3 проще готовить из продажной соли и устанавливать титр его по х. ч. NaCl в качестве стандартного вещества *. Иногда титр AgNO3 устанавливают гравиметри-

* Химически чистый NaCl для установки титра получают, прибавляя к концентрированному раствору продажной возможно более чистой соли концентрированную HCl (или пропуская через раствор газообразный хлористый водород). При этом под влиянием одноименных С1

-ионов растворимость NaCl понижается и часть его выпадает в осадок. Выделившиеся кристаллы после отделения от раствора и промывания прокаливают в электрической печи при 500—60O0C для удаления HCI и воды.

ческим методом, осаждая точно измеренный объем раствора AgNO3 раствором хлорида и определяя массу образовавшегося при этом осадка AgCl по правилам гравиметрического анализа.

Ход определения. На аналитических весах берут такую навеску х. ч. NaCl1 чтобы при растворении ее в мерной колбе емкостью 250 мл получился приблизительно 0,1 н. или 0,05 н. раствор, и вычисляют нормальность его.

Подготовив таким образом титрованный раствор стандартного вещества, приступают к установке титра исследуемого раствора AgNO3.

Для этого, взяв пипеткой 25,00 мл раствора NaCl и прибавив к нему 0,5—1 мл 5%-ного раствора K2CrO4, оттитровывают жидкость исследуемым раствором AgNO3. При титровании энергично перемешивают содержимое колбы, чтобы успевало устанавливаться адсорбционное равновесие. Нужно уловить момент, когда чисто-желтый цвет жидкости со взмученным в ней осадком приобретает от одной капли раствора AgNO3 чуть-чуть красноватый оттенок (начало выпадения Ag2CrO4) *. Точное титрование повторяют 2—3 раза и из отсчетов берут среднее.

Вычисление. Найдя обычным способом величину нормальности раствора AgNO3, пересчитывают ее на титр AgNO3 по хлору. Например, если нормальность раствора AgNO3 оказалась равной 0,1012, то

TAgN03,Cl = 01101I2OOO5’45 = °’003587 г,МЛ ХЛ°Р3

Умножив эту величину на число миллилитров раствора AgNO3,. израсходованного на титрование, получают искомое количество граммов Cl- в 25,00 мл титруемого раствора. Такой прием вычислений особенно удобен при массовых определениях Cl-. Вместо него можно, конечно, пользоваться и обычным способом расчета.

Источник