АНАЛИЗ ТЕХНИЧЕСКОГО ОБРАЗЦА СОЛИ МОРА МЕТОДОМ ДИХРОМАТОМЕТРИИ
Лабораторная работа №2
Метод титриметрического анализа: редоксиметрия, метод редоксиметрии.
Тип титрования: прямое титрование.
Способ взятия навески: способ отдельных навесок.
Индикатор: дифениламин (редоксиндикатор).
Цель работы: Познакомиться с методикой анализа технического образца соли Мора способом отдельных навесок, методом дихроматометрии.
Задача: 1.Определить массовую долю Соли Мора и массовую долю железа дихроматометрическим методом анализа, способом отдельных навесок по прилагающейся методике, в техническом образце соли Мора. 2. По результатам титрования рассчитать массовые доли Соли Мора и железа в техническом образце соли Мора.
В способе отдельных навесок массу навески для анализа рассчитывают на 1/2 объёма бюретки или на объем пипетки(10,00мл).
Чтобы определить в техническом образце соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O массовые доли соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O и железа Fe, необходимо на аналитических весах взвесить на часовом стекле технический образец соли Мора, количественно перенести его в титровальную колбу, создать условия для титрования, и оттитровать раствор в конической колбе стандартным раствором дихромата калия в присутствии индикатора дифениламина. Провести титрование не менее трех отдельных навесок. Для каждой навески вычисляется массовая доля соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O и железа Fe, а затем рассчитывается среднее значение массовой концентрации соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O и железа Fe в анализируемом образце.
Требования техники безопасности при выполнении работы:
- Необходимо соблюдать свое рабочее место в чистоте и порядке.
- При выполнении работы рационально использовать рабочее время
- Необходимо соблюдать правила работы со стеклянной посудой.
- Аликвоту раствора следует отбирать нагнетателем или грушей.
- Образец соли Мора растворяют в растворе серной кислоты, при помощи промывалки, смывая навеску в колбу со стекла. ПРОМЫВАЛКОЙ НЕЛЬЗЯ БРЫЗГАТЬСЯ И ПРИМЕНЯТЬ НЕ ПО НАЗНАЧЕНИЮ.
- При работе на аналитических весах следует соблюдать правила взвешивания.
- Принимать пищу в лаборатории запрещается.
- По окончании работы необходимо убрать за собой рабочее место
1. Химическая сущность определения:
| Cr2O7 2- + 14H + +6e — → 2 Cr 3+ + 7H2O |
| Fe 2+ +1 e — →Fe 3+ |
| Cr2O7 2- + 6Fe 2+ +14H + → 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H2O |
Мэ ( Fe) = М= 55,85 г/моль
2. Предварительные вычисления массы навески, технического образца соли Мора для анализа
Задача: Какую навеску соли Мора, содержащую 20% примесей, необходимо взять для анализа, чтобы на титрование этой навески расходовалось 10мл 0,05н раствора K2Cr2O7?
| Дано: Сн(KMnO4)=0,05моль/л Vк = 100,00 мл Vп = 10,00 мл V(KMnO4) = 9,90 мл Мэ (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O = М=392,13 г/моль Мэ (KMnO4) = М/5 = 31,61 г/моль ѡпримисей =20% |
Вопросы к строчке: 2.Сколько моль-экв (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O содержится в объеме пипетки, в 10,00мл раствора? 3.Сколько г х.ч. (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O содержится в объеме пипетки (в10,00мл раствора)? 4.Сколько г 80% (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O содержится в объеме пипетки (в10,00мл раствора)?
3. Методика определения массовой доли Fe и (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O в техническом образце. Навеску соли Мора с точностью до 0,0002г в пределах + 10% от рассчитанного количества точно взвесить на часовом стекле на аналитических весах, количественно перенести через воронку в коническую колбу (часовое стекло и воронку обмыть 2н раствором H2SO4 для подавления гидролиза соли Мора с помощью промывалки), навеску растворить в 20мл 2н раствора H2SO4 , прилить 10мл смеси кислот (H2SO4 + H3PO4), добавить 1-2 капли индикатора дифениламина. Бюретку ополоснуть первичным стандартом K2Cr2O7, затем заполнить ее раствором дихромата калия K2Cr2O7 до 0 (носик бюретки должен быть заполнен раствором K2Cr2O7). Полученную смесь в конической колбе оттитровать стандартным раствором K2Cr2O7 до перехода окраски из бесцветной в фиолетовую. Оттитровать не менее 3-х отдельных навесок. Результаты анализа (массовую долю) вычислить для каждой навески. А затем рассчитать средний результат.
4. Пример вычисления массовой доли (%)Fe и (NH4)2Fe(SO4)2*6H2O в техническом образце соли Мора. Задача: Навеску технической соли Мора массой 0,2416г количественно перенесли и растворили в конической колбе. На титрование навески было затрачено 10,20 мл раствора K2Cr2O7 с концентрацией Сн(K2Cr2O7) = 0,05073 моль/л. Вычислить массовые доли Fe и (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O в техническом образце. Источник Методика определения концентрации (стандартизация) раствора соли Мора.Точную концентрацию соли Мора устанавливают по стандартному раствору KMnO4 (по глухому опыту). Бюретку ополоснуть раствором KMnO4, затем заполнить ее раствором KMnO4 до 0 (носик бюретки должен быть заполнен раствором KMnO4). Другую бюретку ополоснуть раствором соли Мора, затем заполнить ее раствор соли Мора до 0 (носик бюретки должен быть заполнен раствором соли Мора). Коническую колбу ополоснуть дистиллированной водой. С помощью бюретки отобрать аликвоту стандартного раствора (10,00мл) соли Мора, перенести в коническую колбу, прилить 3-5мл H3PO4 и оттитровать раствором KMnO4 до появления слабо розовой окраски в точки эквивалентности. Титрование повторяить не менее 3-х раз. Вычислить средний объём KMnO4, пошедший на титрование соли Мора. По результатам титрования рассчитать точную концентрацию стандартного раствора соли Мора. 6.1. Пример вычисления точной концентрации стандартного раствора соли Мора Сн(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O по «Глухому опыту» На титрование 10,00мл раствора соли Мора пошло 9,70мл раствора KMnO4 (средний объём). Вычислить Сн (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O, если Сн(KMnO4) = 0,05103моль/л.
7. Методика определения массовой доли K2Cr2O7 в техническом образце дихромата калия. Коническую колбу ополоснуть дистиллированной водой. Пипетку ополоснуть раствором дихромата калия. Пипеткой отобрать аликвоту раствора (10,00мл) дихромата калия, перенести в коническую колбу, прилить из бюретки 20,00мл стандартного раствора соли Мора, 3-5мл раствора H3PO4. Реакционную смесь в конической колбе перемешать и через 2-3 минуты остаток стандартного раствора соли Мора (не вступившего в реакцию) оттитровать стандартным раствором метода перманганатометрии — раствором KMnO4 до появления бледно розовой окраски на серо-зелёном фоне в точке эквивалентности. Провести титрование не менее 3-х аликвот анализируемого раствора K2Cr2O7. Вычислить средний объём KMnO4, пошедший на титрование остатка соли Мора. 8. Вычисление массовой доли дихромата калия K2Cr2O7 в техническом образце Навеску технического дихромата калия массой 0,3010г количественно перенесли и растворили в мерной колбе ёмкостью 100мл. 10,00 мл полученного раствора обрабатывают 20,00мл стандартного раствора соли Мора. На титрование остатка соли Мора, не вступившего в реакцию, ушло 8,60мл раствора KMnO4 (средний объём) с Сн (KMnO4) = 0,05103моль/л. Вычислите массовую долю K2Cr2O7 в техническом образце, если Сн(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O, вычисленная на основании «глухого опыта» составила 0,04950 моль/л Источник Лабораторная работа №5: Перманганатометрия. Стандартизация раствора перманганата калия. Определение Fe2+ в растворе соли Мора
Лабораторная работа №5: Перманганатометрия. Стандартизация раствора перманганата калия. Определение Fe2+ в растворе соли Мора. Цель: Стандартизировать раствор перманганата калия по щавелевой кислоте, определить наличие ионов Fe2+ в растворе соли Мора. Оборудование и реактивы: колбы, бюретка, груша, термометр, электроплита, растворы перманганата калия, щавелевой кислоты и соли Мора. Перманганатометрия – это один из видов окислительно-восстановительного титрования, в котором основным веществом в качестве стандартного раствора окислителя является KMnO4. Окисление может проводиться как в кислой, так и в щелочной или нейтральной среде. При окислении в кислой среде марганец (VII) в составе KMnO4, применяемый для окисления, восстанавливается до Mn2+ и образуется соль марганца (II). Окислительно-восстановительный потенциал перманганата калия в данном уравнении равен +1,52В. Грамм-эквивалент KMnO4 в этом случае равен: Э = При титровании стандартным раствором перманганата калия в щелочной среде, марганец (VII) восстанавливается до марганца (IV) причем образуется гидрат двуокиси марганца MnO(OH)2, выпадающий в виде осадка бурого цвета. Грамм-эквивалент KMnO4 будет равен: Э = При реакции в нейтральной среде, марганец (VII) восстанавливается до марганца(VI) и грамм-эквивалент KMnO4 соответственно равен Э = Определение ионов соли Мора основано на реакции: Для анализа берут навеску соли Мора, растворяют ее в 100мл дистиллированной воды и затем берут аликвотную часть соли Мора, прибавляют 10мл 2н раствора H2SO4 и титруют из бюретки рабочим раствором перманганата калия до слабо-розового окрашивания. Для стандартизации раствора перманганата калия в чистый стакан налили 25мл 0,1н раствора щавелевой кислоты и 15мл 2н раствора серной кислоты. Через бюретку пропустили немного раствора перманганата калия и слили его. Затем заполнили бюретку и довели раствор KMnO4 до нуля. Колбу со смесью щавелевой и серной кислоты нагрели на электроплитке до 78˚С и, пока она не остыла, начали титровать ее раствором перманганата калия до появления бледно-розовой окраски. Когда появилась окраска замерили объем израсходованного титранта и повторили опыт еще раз. Вычислили нормальность перманганата калия. V1(KMnO4)=24,4мл – объем KMnO4 затраченный в первом опыте V2(KMnO4)=24,6мл – объем KMnO4 затраченный во втором опыте V(KMnO4)=24,5мл – среднее значение объема KMnO4 Э(H2C2O4)=63,033г – эквивалентная масса щавелевой кислоты
Для определения ионов Fe2+ в растворе соли Мора приготовили смесь из 10мл 2н раствора серной кислоты и 10мл раствора соли Мора. Полученную смесь оттитровали перманганатом калия до появления бледно-розовой окраски. Записали объем перманганата калия израсходованного на титрование. Вычислили нормальность перманганата калия. V1(KMnO4)=10,2мл – объем KMnO4 затраченный в первом опыте V2(KMnO4)=10,2мл – объем KMnO4 затраченный во втором опыте Vср(KMnO4)=10,2мл – среднее значение объема KMnO4 Э(FeSO4∙7H2O)=278,03г – эквивалентная масса соли Мора
Вывод: научились стандартизировать раствор перманганата калия по щавелевой кислоте и раствору соли Мора, вычислили нормальность перманганата калия. Источник Зачетная задача по аналитической химии
Московский государственный университет Химический факультет Кафедра аналитической химии. Зачетная задача по аналитической химии Студента xxx группы Преподаватель: 1. Качественный анализ. 3 1.1. Цель исследования. 3 1.2. Определение типа сплава. 3 1.3. Выполнение качественного анализа. 4 2. Обоснование выбора методик для проведения количественного анализа образца 7 3. Количественный анализ. 9 3.1. Схема количественного анализа. 9 3.2. Расчет массы навески. 10 3.3. Растворение образца. 10 3.4. Титриметрическое определение хрома. 11 3.5. Гравиметрическое определение железа. 13 4. Список литературы. 15 2. Качественный анализ. Качественный анализ образца сплава и количественное определение в нем двух элементов из числа присутствующих методами титриметрического и гравиметрического анализов. Образец представляет собой серебристо-серые опилки с металлическим блеском. Предположительно сплав. Определение типа сплава на основании реакций, характерных для основного элемента сплава, показало, что анализируемый объект — сплав железа. Таблица 1. 2.2. Определение типа сплава [1]. Часть исходного образца Выделения газа не происходило. Анализируемый объект не является сплавом на основе алюминия. Выделения газа и образования бурого осадка не наблюдалось. Образец не является сплавом магния. HNO3(конц) При нагревании Появления синей окраски раствора или образования белого осадка не произошло. Анализируемый объект не является сплавом меди. НСl(конц) при нагревании, 6М HNO3, р-p NH4NCS (10%) Наблюдалось появление кроваво — красной окраски. Анализируемый сплав представляет собой сплав железа. Таблица 2. 2.3. Качественный анализ образца [1] Состав фазы после разделения Часть исходного образца Образец не растворяется Часть образца растворяется, остается черный осадок В состав осадка входят неметаллы, возможно C, Si, P; осадок далее не анализируется Осадок 1 C, Si, P, S Раствор 1 Получен зеленый раствор 2 с белым, желтеющим при нагревании осадком 2 Раствор 2 Na2S (среда кислая), t Получен прозрачный раствор 3 без черного осадка В сплаве не присутствуют Mo и Cu Раствор 3 избыток 30% NaOH Образуется красно-коричневый осадок 3 и раствор 4 Осадок 3 Fe2O3∙H2O, MnO(OH)2, Ti(OH)4, Раствор 4 VO3-, Al(OH)4-, CrO42- Темно-красное окрашивание не появляется В объекте не содержится V Белый осадок не выделяется Al в сплаве отсутствует 3%-ный Н2О2, H2SO4(1:4), эфир Окрашивание эфирного слоя в синий цвет В сплаве содержится Cr 4М раствор H2SO4 Раствор 5 1% этанольный раствор диметил-глиоксима, 2М NH3 Происходит образование красного осадка В образце присутствует Ni HNO3 (конц), NaBiO3(тв) Происходит изменение окраски раствора в малиновую В сплаве содержится Mn NH4NCS(тв), NaF(тв), изоамиловый спирт Не наблюдается окрашивание изоамилового спирта в синий цвет Co в образце отсутствует H3PO4, 1M H2SO4, 3% H2O2 Не наблюдается желтого окрашивания раствора В сплаве Ti не содержится Результаты качественного анализа позволяют сделать вывод, что анализируемый сплав на основе железа содержит хром, вольфрам, а также никель и марганец в качестве примесей. 2. Обоснование выбора методики для проведения количественного анализа образца. Основными компонентами смеси, которые решено определять количественно, являются Fe3+и Сr3+. Главным требованием к анализу было использование гравиметрической и титриметричекой методик. Существует много титриметрических способов определения железа. Одним из наиболее приемлемых является перманганатометрический метод [2, 3]. Он основан на восстановлении Fe3+ до Fe2+ и последующем титровании раствора двухвалентного железа стандартизированным раствором перманганата калия. 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H20 Титрование ведут в присутствии защитной смеси Рейнгарда-Цимермана. Достоинством этого метода является отсутствие индикатора и доступность реагентов. К недостаткам определения можно отнести мешающее действие ионов хрома. Отделение мешающих ионов усложняет анализ и увеличивает время его проведения. Другим возможным методом определения является комплексонометрическое титрование, которое описывается реакцией: Fe3+ + H4Y = FeY — + 4H+ [2] Достоинством этого метода является быстрота выполнения и доступность реагентов. Существуют и недостатки методики: положительная погрешность титрования в присутствии хрома. Среди гравиметрических методов определения хрома одним из наиболее доступных является осаждение хроматов [5]. В данном методе используют низкую растворимость хроматов бария, стронция, свинца и серебра (возможно также использование в качестве осадителя солей одновалентной ртути). Недостатком методики является мешающее действие железа. Суммарная реакция данного метода такова: Мn+ + n/2CrO42- = М(СгО4)n/2↓ При осаждении в форме хромата серебра не мешают большие количества Fe(III). Но недостатком является недоступность осадителя. Гравиметрически определять хром также возможно осаждением в форме 8-оксихинолината [3]. В слабокислом растворе хрома (III) (рН=5-6) при добавлении спиртового раствора оксихинолина происходит реакция: Сг3+ + 3НОх = Сг(Ох)3↓ + 3Н+ (HOx=C9H6NOH) Данное определение осложняется совместным осаждением оксихиналината железа. Гравиметрическое определение железа можно проводить двумя наиболее доступными способами. Первый основан на осаждении гидроксида железа аммиаком из исходного раствора [4,6,7]. Второй основан на осаждении 8 – оксихинолином [3]. Несмотря на то, что Cr, как и железо осаждается 8 – оксихинолином, его мешающее действие можно устранить отделением от определяемого компонента, что увеличивает время проведения анализа и усложняет его. Поэтому в данной работе отдано предпочтение первому способу определения железа, так как он основан на селективном выделении железа. Наиболее распространенными и доступными методами титриметрического определения хрома являются окислительно-восстановительное и комплекснонометрическое титрование. В окислительно-восстановительном титровании хрома применяется следующая реакция: Сг2О72- + 14Н+ + 6е = 2Сг3+ + 7Н2О. Е° = 1,33В [2]. Наиболее распространено титрование кислых растворов хрома (VI) растворами восстановителей, поэтому присутствующие в растворе ионы хрома (III) должны быть предварительно окислены до хрома (VI). Для окисления хрома часто используют персульфат аммония, висмутат натрия и перманганат калия. При окислении хрома висмутатом натрия его избыток отфильтровывается, что усложняет ход анализа. Использование персульфата аммония осложнено его старостью, что ухудшает его окислительную способность. Таким образом, перманганат калия является наиболее подходящим реагентом для окисления хрома. Комплекснонометрическое титрование проводят при рН=4-5 (ацетатный буфер) [5]. Ион Сг3+ образует с ЭДТА устойчивые (lgP=24) инертные комплексы CrY- фиолетового цвета. Т. к. из-за инертности соединения прямое титрование раствором ЭДТА невозможно, то применяют косвенное титрование, заключающееся в добавлении к раствору соли хрома избытка комплексона и оттитровывании избытка ЭДТА. Окислительно-восстановительное титрование является более подходящим методом, так как не требует отделения железа в отличие от комплексонометрического титрования. Таким образом, для количественного определения хрома был выбран метод окислительно-восстановительного титрования с использованием перманганата калия для предварительного окисления хрома, а для определения железа — гравиметрический метод, основанный на осаждении гидроксида железа аммиаком. 3. Экспериментальная часть. 3.1 Схема количественного анализа.
3.2. Расчет массы навески. Образец содержит примерно 80% железа и 10% хрома. Расчет массы навески необходимой для титриметрического определения хрома. Концентрация хрома, требуемая для титрования CCr ≈ 0,025М (1/3Cr3+) Объем исследуемого раствора Vколб = 100 мл Фактор эквивалентности при титровании fэкв = 1/3 Молекулярная масса хрома MCr = 51,996 г/моль mнавески = CCr*MCr*Vколб*fэкв*100% / (%Cr*1000) mнавески = 0,025*51,996*100*1/3*100% / 10%*1000 ≈ 0,87г. Расчет объема исследуемого раствора необходимого для того, чтобы масса осадка Fe2O3 составила ≈ 0,1г. Vал = mFe2O3*fграв*Vколб*100% / (%Fe*mнавески) Vал = 0,1*0,6994*100*100% / (80%*0,8666) ≈ 10 мл mпустого бюкса = 9,8460г. mбюкса с объектом = 10,7123г. mнавески = mбюкса с объектом – mпустого бюкса = 0,8663г. 3.3. Растворение образца. Навеску стали перенесли в жаростойкий стакан емкостью 250 мл, прилили 20 мл HNO3конц, накрыли стакан часовым стеклом и кипятили на песочной бане. После выпадения нерастворившегося черного осадка раствор упарили до половины объема и прилили небольшими порциями 30 мл HClконц. Кипячение продолжали до полного растворения карбидной фазы. Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывали на фильтре с красной лентой и промыли HNO3разб. Весь раствор после фильтрования и воды, которыми промывали часовое стекло, собрали в мерную колбу на 100,0 мл, довели до метки и тщательно перемешали. 3.4. Титриметрическое определение хрома. Определение хрома проводили методом окислительно-восстановительного титрования, используя в качестве окислителя перманганат калия. Серная кислота, H2SO4, 2М раствор. Фосфорная кислота, H3PO4конц. Вода дистиллированная, H2O. Перманганат калия, KMnO4, 1М. Хлорид аммония, NH4Clтв. Аликвотную часть раствора 10 мл перенесли в коническую колбу вместимостью 200,0 мл, прибавили 20 мл 2М H2SO4, 1,5 мл H3PO4конц, 20 мл дистиллированной воды и при нагревании по каплям добавили KMnO4 до появления розовой окраски. Колбу продолжали нагревать на песочной бане еще 10 минут, после чего небольшими порциями добавили NH4Clтв до исчезновения осадка MnO2. Расчет массы навески необходимой для приготовления стандартного 0,05М раствора K2Cr2O7. g = C(1/6K2Cr2O7)теор*Vколб*M(K2Cr2O7)*f = 0,0500*0,2000*(39,102*2+51,996*2+15,999*7)*1/6 = 0,4903г.; С(1/6K2Cr2O7) = C(K2Cr2O7)теор*mнавески/g = 0,0500*0,4923/0,4903 = 0,0502M. Навеску дихромата калия переносли в мерную колбу вместимостью 200,0 мл, растворяли и разбавляли водой до метки. Стандартизация раствора соли Мора дихроматом калия. Дихромат калия, K2Cr2O7, 0,0502M (1/6K2Cr2O7) стандартный раствор. Серная кислота, H2SO4, концентрированная с пл. 1,84. Фосфорная кислота, H3PO4, концентрированная с пл. 1,7. Индикатор дифениламин, 1% раствор. Выполнение определения. Аликвотную часть соли Мора 10,00 мл перенесли в коническую колбу для титрования вместимостью 100,0 мл, добавили 3-4 мл H2SO4конц, охладили под струей холодной воды, добавили 5 мл H3PO4конц, 15-20 мл дистиллированной воды, 2 капли раствора дифениламина и титровали стандартным раствором дихромата калия до появления синей окраски. Vср(K2Cr2O7) = 27,23 мл Расчет концентрации соли Мора. C(соли Мора) = C(1/6K2Cr2O7)*Vср(K2Cr2O7)/V(соли Мора) = 0,0502*27,23/10 = 0,1367M. Серная кислота, H2SO4, концентрированная с пл. 1,84. Фосфорная кислота, H3PO4, концентрированная с пл. 1,7. Индикатор дифениламин, 1% раствор. Раствор соли Мора, 0,1367М К охлажденному раствору после окисления хрома добавили 4 мл H2SO4конц, 5 мл H3PO4конц, 2 капли раствора дифениламина и титровали раствором соли Мора до изменения окраски из темно-синей в зеленую. Результаты титрования хрома: Vср(соли Мора) = 27,23 мл mCr = C(соли Мора)*Vколбы*Vср(соли Мора)*fCr*M(Cr)/(1000*Vаликвоты) = 0,1367*100*1,4*1/3*51,996/10 = 0,0332г. wCr = (mCr/mнавески)*100% = (0,0332/0,8663)*100% = 3,83% 3.5. Гравиметрическое определение железа. Железо определяли, используя гравиметрический метод осаждения железа в виде гидроксида и взвешивая в форме оксида железа (III). Серная кислота, H2SO4, 2М раствор. Фосфорная кислота, H3PO4конц. Вода дистиллированная, H2O. Перманганат калия, KMnO4, 1М. Хлорид аммония, NH4Clтв. Аммиак, NH3, 10% раствор. Аликвотную часть раствора 10,00 мл перенесли в коническую колбу вместимостью 200,0 мл, прибавили 20 мл 2М H2SO4, 1,5 мл H3PO4конц, 20 мл дистиллированной воды и при нагревании по каплям добавили KMnO4 до появления розовой окраски. Колбу продолжали нагревать на песочной бане еще 10 минут, после чего небольшими порциями добавили NH4Clтв до исчезновения осадка MnO2. После растворения оксида марганца колбу сняли с бани и к горячему раствору прилили 10% раствор аммиака до слабого его избытка. Раствору с осадком дали постоять 10 минут на слабом пламени горелки (раствор не кипел) и фильтровали через фильтр с красной лентой. Осадок дважды промыли декантацией 1% раствором нитрата аммония с добавлением аммиака и перенесли на фильтр. Осадок на фильтре промыли 100 мл раствора нитрата аммония. Фильтр просушили и обуглили в предварительно прокаленном тигле. Осадок довели до постоянной массы и взвесили. Тигель предварительно при прокаливании был доведен до постоянной массы. Масса пустого тигля: Масса тигля с Fe2O3: wFe = mFe2O3*Vколб*Fграв/(Vаликвоты*mнавески) = 0,1012*100*0,6994/(10*0,8663) = 80,39% В результате проведенного анализа было установлено, что анализируемый объект представляет собой сплав железа. В исследуемом образце помимо железа находятся хром, вольфрам, а также в качестве примесей марганец и никель. Содержание железа определяли гравиметрически и оно составило 80,39%. В ходе этой работы также титриметрически определяли содержание хрома, величина которого составила 3,83%. 4. Список литературы. 1. , , Иванов аналитической химии. Практическое руководство. М.: Высшая школа, 2001. 463 с. C. 178-179, 247-248, 259-260. 2. Белявская руководство по гравиметрии и титриметрии. М.:Ньюдиамед, 1996. 160 с. С. 38-39, 51-155. 3. Дымов анализ. М.:Металлургия, 1964. 335 с. С. 34-36. 4. , Юкина химия хрома. М.: Наука, 1979. 220 с. С. 30-35. 5. , , Гофман руководство по неорганическому анализу. М.:Химия, 1964. 1112 с. С. 135-145, 219-220, 434-452. 6. Тарасевич к практикуму по весовому анализу. 7. , Пятницкий анализ. М.:Высшая школа, 1968. 496 с. С. 155-161, 373-376. Источник |
=31,61
=52,68
=158,03
