Титрование бихромата солью мора

Вопросы к строчке:

2.Сколько моль-экв (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O содержится в объеме пипетки, в 10,00мл раствора?

3.Сколько г х.ч. (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O содержится в объеме пипетки (в10,00мл раствора)?

4.Сколько г 80% (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O содержится в объеме пипетки (в10,00мл раствора)?

3. Методика определения массовой доли Fe и (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O в техническом образце.

Навеску соли Мора с точностью до 0,0002г в пределах + 10% от рассчитанного количества точно взвесить на часовом стекле на аналитических весах, количественно перенести через воронку в коническую колбу (часовое стекло и воронку обмыть 2н раствором H₂SO₄ для подавления гидролиза соли Мора с помощью промывалки), навеску растворить в 20мл 2н раствора H₂SO₄ , прилить 10мл смеси кислот (H₂SO₄ + H₃PO₄), добавить 1-2 капли индикатора дифениламина.

Бюретку ополоснуть первичным стандартом K₂Cr₂O₇, затем заполнить ее раствором дихромата калия K₂Cr₂O₇ до 0 (носик бюретки должен быть заполнен раствором K₂Cr₂O₇). Полученную смесь в конической колбе оттитровать стандартным раствором K₂Cr₂O₇ до перехода окраски из бесцветной в фиолетовую.

Оттитровать не менее 3-х отдельных навесок. Результаты анализа (массовую долю) вычислить для каждой навески. А затем рассчитать средний результат.

4. Пример вычисления массовой доли (%)Fe и (NH₄)₂Fe(SO₄)₂*6H₂O в техническом образце соли Мора.

Задача: Навеску технической соли Мора массой 0,2416г количественно перенесли и растворили в конической колбе. На титрование навески было затрачено 10,20 мл раствора K₂Cr₂O₇ с концентрацией Сн(K₂Cr₂O₇) = 0,05073 моль/л. Вычислить массовые доли Fe и (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O в техническом образце.

Источник

Титрование бихромата солью мора

ХПК: нормализовать раствор >>>

Ответов в этой теме: 13
Страница: 1 2
«« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

как правильно нормализовать раствор 0.25 н соли мора к 0.25н бихромату калия? может ли при титровании холостой пробы тратится около 2.9 мл соли мора, по методике бихромата 2.5 мл. если может то почему?

Определение ХПК
1. В коническую колбу на 150-200 мл с помощью пипетки поместите пробу воды в необходимом количестве (см. табл. 20).
2. К пробе пипеткой добавьте 2,5 мл 0,25 н. раствора бихромата
калия.
3. К раствору добавьте содержимое капсулы (около 0,2 г) сульфата ртути (II).
4. К содержимому колбы, перемешивая раствор покачиванием, ос-торожно добавьте пипеткой концентрированную серную кислоту в ко-личестве 7,5 мл на 1 мл пробы либо 15 мл на 5 мл пробы (техника безопасности!)
Примечание. В данной операции температура раствора поднимается выше 100 ºС.
5.Колбу выдержите 2 мин., после чего раствор охладите до комнат-ной температуры.
6. В колбу мерным цилиндром прилейте 100 мл дистиллированной воды.
7. В колбу добавьте 3-4 капли раствора ферроина.
8.Оттитруйте избыток бихромата раствором соли Мора с помощью пипетки или бюретки.
При титровании определите объемы раствора соли Мора, расходуе-мые в ходе анализа (VА = VАО – VАК), и в холостом опыте (Vх = Vхо – Vхк).
9. Проведите холостой опыт, используя вместо пробы чистую дистиллированную или бидистиллированную воду в том же количестве.
По результатам титрования вычисляется ХПК исследуемой пробы воды по следующей формуле: (Va-Vx)*N*8*1000/V

где VА и Vх – объемы раствора соли Мора, израсходованного на титро-вание в холостом опыте и при анализе пробы соответ¬ственно, мл;
N – нормальность титрованного раствора соли Мора, г-экв/л;
V – объем анализируемой пробы сточной воды, мл;
8 – эквивалент кислорода.
в формуле еще нужен коэфициент К поправочный коэффициент соли мора к бихромату.

Таак. это так называемое «ускоренное определение». В небезызвестной «Зеленой книжке» («Методики технологического контроля очистных сооружений. «) оно шло как дополнение к арбитражному методу. Метода пригоден для определения ХПК не менее 50мг/л, да и точность его весьма сомнительна. Насколько я помню, в состав аттестованной методики ПНД Ф 14.1:2.100-97 «ускоренный метод» не вошел. Поэтому, на мой взгляд, лучше перейти на арбитражный метод с 2х часовым кипячением на песочной бане в колбах с обратными холодильниками (по ПНДФ или допустим по Зеленой книжке или Лурье, если Вы не аккредитованы).
Для установления поправки к нормальности соли Мора, применительно к ускоренному методу, лучше воспользоваться процедурой из арбитражного: 25 мл бихромата в коническую колбу, туда же 20 мл серной кислоты, дать немного остыть, долить 100-150 мл дист. воды, 5-7 капель индикатора (ферроина, дифениламина или N-фенилантраниловой кислоты)и оттитровать солью Мора соответствующей нормальности. Ну и титровать лучше бюреткой (или микро-бюреткой, если исходить из объема бихромата в 2,5 мл), но не пипеткой. Увеличение объемов реактивов должно компенсировать возможную неточность их дозирования.

Elmira111 пишет:
Может ли при титровании холостой пробы тратится около 2.9 мл соли мора, по методике бихромата 2.5 мл. если может то почему?

Может, если нормальность раствора соли Мора меньше нормальности раствора бихромата, что определяется при установлении поправочного коэффициента к нормальности раствора соли Мора.
Однако, поправочный коэффициент должен находиться в пределах 1 + -0,03 (ГОСТ по титрованным растворам).

По поводу установления титра раствора соли Мора Imhoff подробно Вам ответил, только в ПНД Ф 14.1:2.100-97 устанавливают титр используя 10см 3 раствора бихромата, 20см 3 H₂SO₄ (конц.) и 180см 3 H₂O (это не принципиально, так, уточнение по тексту методики ).

Elmira111 пишет:
4. К содержимому колбы, перемешивая раствор покачиванием, осторожно добавьте пипеткой концентрированную серную кислоту в количестве 7,5 мл на 1 мл пробы либо 15 мл на 5 мл пробы

Здесь опечатка? Либо особенности экспресс-определения?

Elmira111 пишет:
5.Колбу выдержите 2 мин., после чего раствор охладите до комнатной температуры.

И зачем мы 2 часа электричество тратим?

лошарик пишет:
По поводу установления титра раствора соли Мора Imhoff подробно Вам ответил, только в ПНД Ф 14.1:2.100-97 устанавливают титр используя 10см 3 раствора бихромата, 20см 3 H₂SO₄ (конц.) и 180см 3 H₂O (это не принципиально, так, уточнение по тексту методики ).

Ну да, 10см3 бихромата, каюсь, давно не делал. Сейчас в процессе перехода на фотометрическое определение ХПК по ГОСТовской методике. Однако опять же что 10см3, что 25см3 это не 2,5 см3. Ну и к тому же ускоренный метод хорош для предварительного установления величины ХПК, при работе с неизвестной водой.

Elmira111 пишет:
4. К содержимому колбы, перемешивая раствор покачиванием, осторожно добавьте пипеткой концентрированную серную кислоту в количестве 7,5 мл на 1 мл пробы либо 15 мл на 5 мл пробы

Здесь опечатка? Либо особенности экспресс-определения?

Нет, это не опечатка. в оригинальном тексте методике предволагалось брать разное количество исходной пробы для определения и добавлять соответствующее количество кислоты

Imhoff пишет:
Сейчас в процессе перехода на фотометрическое определение ХПК по ГОСТовской методике.

Методика «Люмэкса»? А можно номер ГОСТа?

Imhoff пишет:
Сейчас в процессе перехода на фотометрическое определение ХПК по ГОСТовской методике.

Методика «Люмэкса»? А можно номер ГОСТа?

Нет, не «Люмэкс». ГОСТ Р 52708-2007 «Вода. Метод определения Химического потребления кислорода» Хотя конечно есть выбор между ГОСТом и НДП аналогичного содержания.

Elmira111 пишет:
можно ли определить хпк бензола ускоренным или арбитражным методом?

Насколько мне не изменяет память, бензол (бензол, толуол, пиридин и пр)относится к тем соединениям, которые при разложение бихроматом (2х часовом, не говоря уже про ускоренный метод) практически не окисляются. У Лурье об этом подробно написано

Ответов в этой теме: 13
Страница: 1 2
«« назад || далее »»

Источник